
驗收(shou)儀(yi)器(qi)時,不僅要清(qing)點所有零部件(jian)是(shi)否齊(qi)全(quan),還(huan)要檢查儀(yi)器(qi)說明書(shu)是(shi)否齊(qi)備(bei),并妥善(shan)保存這(zhe)些資(zi)料。在獨立操(cao)作(zuo)儀(yi)器(qi)之前(qian),一(yi)定(ding)要認(ren)真閱讀有關(guan)說明書(shu),并嚴格按規程操(cao)作(zuo)。這(zhe)是(shi)做好儀(yi)器(qi)分析的(de)前(qian)提條件(jian),而且一(yi)旦儀(yi)器(qi)出了問題,也(ye)好與廠商交涉。
2、準備一份色譜柱測試標樣
氣相色譜儀性能是保證分析結果的關鍵。新買的色譜柱,首先要用測試樣品評價其性能。如果用色譜柱廠商提供的測試條件測試而結果不合格時,就可要求退貨或換貨。更重要的是,此后的使用過程中色譜柱性能會變化,當分析結果有問題時,可以用測試標樣測試色譜柱,并將結果與前一次測試結果相比較,這有助于確定問題是否出在色譜柱,以便于采取相應的措施排除故障。
3、使用純度合乎要求的載氣(qi)
載氣一定要用高純級的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。要知道一根色譜柱的價格是一瓶高純氮氣或氫氣價格的20倍以上。如果因為要省錢而用普通氣體作載氣,可能是丟了西瓜揀了芝麻。檢測器用輔助氣體也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高時,可用普通氣體,但其代價可能是檢測器被污染。及時更換色譜柱密封墊。
4、及時更換石(shi)墨密(mi)封墊
石墨密(mi)(mi)封(feng)墊(dian)漏氣(qi)是GCzui常見的(de)故障(zhang)之一(yi)(yi)(yi)。一(yi)(yi)(yi)定不要(yao)在不同的(de)柱上(shang)重復使(shi)用(yong)同一(yi)(yi)(yi)密(mi)(mi)封(feng)墊(dian),即使(shi)同一(yi)(yi)(yi)根柱卸下重新安裝時,也(ye)要(yao)換(huan)新密(mi)(mi)封(feng)墊(dian),這(zhe)樣能保(bao)證更高的(de)工作效率(lv)。如果裝上(shang)色(se)譜(pu)柱后發現漏氣(qi)而再(zai)更換(huan)密(mi)(mi)封(feng)墊(dian),就要(yao)花費(fei)更多的(de)時間,即使(shi)舊墊(dian)仍能使(shi)用(yong),也(ye)要(yao)比原來多擰(ning)緊一(yi)(yi)(yi)些(xie),弄得(de)不好就會擰(ning)斷毛細管色(se)譜(pu)柱。
5、定期更換(huan)氣體(ti)凈化器(qi)填料
變色硅(gui)膠可(ke)據(ju)顏色變化(hua)來(lai)判斷(duan)(duan)其性能(neng),但(dan)分子篩等吸(xi)附(fu)有機物的凈化(hua)器就不好用(yong)肉(rou)眼判斷(duan)(duan)了(le)。所以須定(ding)期更(geng)(geng)換(huan),3個月更(geng)(geng)換(huan)一次(ci)。如果硅(gui)膠與分子篩裝在一起,則更(geng)(geng)換(huan)硅(gui)膠時(shi)也(ye)要更(geng)(geng)換(huan)分子篩。
6、使用性能可(ke)靠的氣體減壓器
新的減壓器在使用(yong)(yong)時一定要(yao)試漏(lou),在長(chang)期的使用(yong)(yong)過程中也要(yao)經常檢漏(lou),這(zhe)是發現問題的一個(ge)好習(xi)慣。如果不注意這(zhe)個(ge)問題,輕則(ze)造成氣體浪費(fei),重則(ze)出(chu)現安全(quan)問題,到時悔之晚(wan)矣(yi)。
7、定期更換進樣襯墊
進(jin)樣(yang)(yang)口襯(chen)(chen)墊(dian)(dian)漏(lou)氣(qi)是GC常(chang)見故障之一(yi)。另外,襯(chen)(chen)墊(dian)(dian)的(de)老(lao)化(hua)降解(jie)也會給分析帶來干(gan)擾。比如其(qi)碎屑掉進(jin)汽化(hua)室內也可能導致鬼峰。至于(yu)多(duo)長時間換(huan)一(yi)次襯(chen)(chen)墊(dian)(dian),則要看所(suo)分析的(de)樣(yang)(yang)品性質和分析條件而定(ding)。常(chang)規實驗室一(yi)般(ban)每天更換(huan)一(yi)個進(jin)樣(yang)(yang)襯(chen)(chen)墊(dian)(dian)。無論如何(he),一(yi)個襯(chen)(chen)墊(dian)(dian)的(de)連續使用時間不要超過一(yi)周。
8、及時清洗注(zhu)射器
保持注射(she)器(qi)(qi)清(qing)(qing)(qing)潔能避免樣(yang)品記(ji)憶(yi)效應的干擾(rao)。更(geng)換(huan)樣(yang)品時(shi)要清(qing)(qing)(qing)洗(xi),用(yong)(yong)同一(yi)樣(yang)品多次(ci)進樣(yang)時(shi)也要用(yong)(yong)樣(yang)品本身清(qing)(qing)(qing)洗(xi)注射(she)器(qi)(qi)。一(yi)支注射(she)器(qi)(qi)暫時(shi)不用(yong)(yong)時(shi)(比(bi)如(ru)下班),更(geng)要*清(qing)(qing)(qing)洗(xi),否則殘留其中的樣(yang)品可(ke)能將針芯粘牢,造成注射(she)器(qi)(qi)報廢。使用(yong)(yong)自動進樣(yang)器(qi)(qi)的用(yong)(yong)戶也應注意此問題,是經(jing)常(chang)更(geng)換(huan)和清(qing)(qing)(qing)洗(xi)注射(she)器(qi)(qi)。
9、定期(qi)檢(jian)查(cha)并(bing)清洗進樣襯管
儀器長期(qi)使用后,進樣(yang)襯管內會(hui)(hui)有(you)焦油狀(zhuang)物質,這是樣(yang)品(pin)中的(de)不揮發成(cheng)分造成(cheng)的(de)。此(ci)外還會(hui)(hui)有(you)顆(ke)粒狀(zhuang)物質積存(隔墊(dian)碎屑(xie),樣(yang)品(pin)中的(de)固體物質)這些都會(hui)(hui)干擾分析的(de)正常進行。因此(ci)要定期(qi)檢查,及(ji)時(shi)清洗。注意,在襯管中填(tian)充(chong)一(yi)些經硅烷化處理(li)的(de)石英玻(bo)璃毛,既可提(ti)高樣(yang)品(pin)的(de)汽化效率,又能防止隔墊(dian)碎屑(xie)進入(ru)色譜柱(zhu)造成(cheng)堵(du)塞(sai)。
10、更(geng)換零部件要逐一進行
修理儀器時(shi),不要一(yi)次(ci)更(geng)換多個(ge)部件,那樣會造成(cheng)故(gu)障(zhang)(zhang)原(yuan)因的判(pan)斷失誤(wu)。應該一(yi)次(ci)更(geng)換一(yi)件,經測試(shi)后再更(geng)換另一(yi)件。這(zhe)樣可能更(geng)便于準確地(di)判(pan)斷故(gu)障(zhang)(zhang)原(yuan)因,同(tong)時(shi)避(bi)免(mian)不必要的開支。
11、做好(hao)儀器使(shi)用和(he)分析記錄并(bing)定期歸檔
這(zhe)是儀(yi)(yi)(yi)器的履(lv)歷,應逐日記錄,包括操(cao)作者、分析(xi)樣(yang)品(pin)及條件、儀(yi)(yi)(yi)器工作狀態等等。一旦儀(yi)(yi)(yi)器出(chu)現(xian)問題,這(zhe)是查找原因的重要資(zi)料。