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毛細管色譜柱選購指南
更新時間:2016-12-01   點擊次數:2900次
   選擇毛細管色譜柱需要考慮以下四點因素:固定相,內徑,膜厚和長度

(1)固定相(Stationary Phase Selectivity)

  相似相溶原理,選用非極性的固定相分析(xi)非極性化合物

  如果化合物可(ke)以用(yong)不同極性(xing)的固定相(xiang)分(fen)析(xi),zui小極性(xing)的固定相(xiang)

  非極性的固定相使(shi)用壽命(ming)大于極性固定相

  zui通用的固(gu)定相是(shi)-1和-5.

  對(dui)于(yu)偶極或氫鍵化合物,選用含腈基或聚(ju)乙(yi)二醇的固定相。

  輕烴或*氣體(ti),選用PLOT柱

  毛細管色譜柱應(ying)用范圍zui廣的五種的固定相:-1,-5,-1701,-17,-Wax,能滿足90%以(yi)上的分(fen)析(xi)應(ying)用。

(2)柱內徑(mm)

  0.2-0.25柱(zhu)效高、負荷量低、流(liu)失小

  0.3-0.35負荷量大于毛細口徑柱60%,柱效低

  0.53-0.6大口徑毛(mao)細柱,負(fu)荷量近(jin)似填充柱,總(zong)柱效遠遠超過填充柱

  增加直徑意味著(zhu)需(xu)(xu)要更(geng)多(duo)的(de)(de)固定(ding)相,即(ji)使厚(hou)度不增加,也有較大(da)的(de)(de)樣品容(rong)量(liang)。同時(shi)也意味著(zhu)降(jiang)低(di)(di)了分(fen)離(li)能(neng)力且流失較大(da)。小口徑柱(zhu)為復雜樣品提供了所需(xu)(xu)的(de)(de)分(fen)離(li),但通常因為柱(zhu)容(rong)量(liang)低(di)(di)需(xu)(xu)要分(fen)流進樣。如果(guo)分(fen)離(li)度的(de)(de)降(jiang)低(di)(di)能(neng)夠(gou)接受的(de)(de)話,大(da)口徑柱(zhu)可以避免這一點。當樣品容(rong)量(liang)是主要考慮因素(su)時(shi),如氣體,強揮發性(xing)樣品,吹掃和捕集或頂空(kong)進樣,大(da)孔徑柱(zhu)甚至(zhi)PLOT柱(zhu)可能(neng)比(bi)較適合(he)。

  同時要考慮(lv)儀器的(de)(de)限制和要求。一(yi)個裝配(pei)了填(tian)充柱的(de)(de)進樣(yang)口(kou)可以用大(da)口(kou)徑(jing)(jing)毛(mao)細管(guan)柱(0.53mm)但不(bu)能(neng)用小口(kou)徑(jing)(jing)柱。于(yu)毛(mao)細管(guan)柱的(de)(de)進樣(yang)口(kou)一(yi)般可以用于(yu)所有內(nei)徑(jing)(jing)范圍(wei)的(de)(de)毛(mao)細柱。直接聯(lian)用的(de)(de)GC/MS和MSD需要小口(kou)徑(jing)(jing),因為真(zhen)空泵(beng)不(bu)能(neng)處理大(da)口(kou)徑(jing)(jing)的(de)(de)大(da)流量。確實查明你(ni)的(de)(de)整個系統看(kan)看(kan)適(shi)合哪些柱內(nei)徑(jing)(jing)的(de)(de)選擇。

(3)柱長(m)

  短柱10-15米 分離少于10個組(zu)分的樣品

  中(zhong)長柱20-30米(mi) 分離10-15個組分的樣品

  長柱(zhu)50米(mi)以上(shang) 分離50個(ge)組分以上(shang)的樣(yang)品(pin)

  一般情況(kuang),15m柱(zhu)用(yong)于(yu)快速篩選,簡(jian)單混合物(wu)或(huo)分子量*的化合物(wu)。30m柱(zhu)是(shi)zui普遍的柱(zhu)長(chang)。超(chao)柱(zhu)長(chang)(50,60或(huo)105m)用(yong)于(yu)非常復雜的樣品(pin)。

  柱長度是改變柱性能(neng)的一個重要參(can)數(shu),例如,加(jia)倍柱長,恒(heng)溫分(fen)析時(shi)間則(ze)加(jia)倍,峰分(fen)辨率增加(jia)大約40%。

  分析活性較強的組(zu)分是一種特殊情況,如果樣(yang)品(pin)與柱材(cai)質(zhi)接(jie)觸,那么(me)峰(feng)會(hui)(hui)嚴重拖尾。較厚(hou)的膜,相(xiang)對(dui)短(duan)的柱子可以由于較少的柱材(cai)和較厚(hou)的固定液,掩蓋并屏蔽活性表面從而(er)減少相(xiang)互作用的機會(hui)(hui)。

(4)液膜厚度(um)

  薄(bo)液膜0.1-0.2um低(di)負荷量(liang)、高沸點化(hua)合物

  標(biao)準液膜0.25-0.33um一般(ban)標(biao)準毛細柱分析(xi)

  厚液膜0.5-1um負(fu)荷量較大,低沸點樣品(pin)

  特厚液膜1-5um取代填充(chong)柱(zhu),分析沸點200℃以下復雜樣(yang)品

  一(yi)般來說,薄膜比(bi)厚膜洗脫組分(fen)快,峰分(fen)離好,溫度低,這表明他(ta)們適用(yong)于高(gao)沸點化合(he)(he)物(wu),組分(fen)密集(ji)化合(he)(he)物(wu)或熱敏化合(he)(he)物(wu)。

  標準膜厚對(dui)于流出達300℃的(de)大多數樣品來說分析很(hen)好。對(dui)于更高(gao)的(de)洗脫(tuo)溫度,可以用0.1um的(de)液(ye)膜。當標準或薄膜適用于高(gao)沸點化合(he)(he)物(wu)時,厚膜對(dui)于低沸點化合(he)(he)物(wu)有利。對(dui)于流出溫度在100℃-200℃之間(jian)的(de)物(wu)質(zhi),用1-1.5um的(de)液(ye)膜效果(guo)更好。 

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