毛細管色譜柱的使用及常見故障
更新時間：2016-09-07 點擊次數：3503次
1．毛細管的安裝
毛細管柱的安裝常為人們所忽視，往往會出現作填充色譜柱多年的技術人員，剛使用毛細管柱時，做出的色譜圖還不如填充柱的色譜圖，這使人們很難理解。但究其原因，多數是由于毛細管柱的安裝和操作上的毛病，而不是柱子本身和儀器系統的問題。因此，一根好的毛細管柱和設計得很好的色譜系統，還必須使柱子在系統中安裝得合理，才能做出好的結果。
1.1毛細管柱與進樣器的連接
對于分流進樣，毛細管柱的入口端一定要伸過分流進樣器的分流出口，亦就是使毛細管柱的入口處于載氣的高流速區域。如果毛細管柱的入口在分流進樣器的分流出口以下，處于載氣的低流速區域，得到的色譜圖還不如填充柱，所以必須將毛細管的入口伸過分流進樣器的分流出口，這樣才會得到尖銳的峰形。
對于分流/不(bu)(bu)分流進(jin)(jin)(jin)樣，毛細管的(de)入口應(ying)接到進(jin)(jin)(jin)樣器的(de)底部，這樣可以使(shi)汽化管中的(de)樣品*進(jin)(jin)(jin)入柱(zhu)子(zi)，也不(bu)(bu)會出現(xian)氣(qi)流清洗不(bu)(bu)到的(de)“死區(qu)”。
1.2毛細管柱與檢測器的連接
在毛細管連接到(dao)檢測器之(zhi)前(qian)，先接通載氣(qi)(qi)，看(kan)(kan)一下(xia)柱子(zi)的(de)(de)出(chu)(chu)口(kou)是否有(you)載氣(qi)(qi)通過，（將(jiang)柱子(zi)出(chu)(chu)口(kou)浸入(ru)清水中(zhong)看(kan)(kan)是否有(you)氣(qi)(qi)泡出(chu)(chu)現）如果(guo)(guo)沒有(you)載氣(qi)(qi)從柱子(zi)出(chu)(chu)來，說明柱前(qian)的(de)(de)系(xi)統(tong)中(zhong)有(you)的(de)(de)地方漏氣(qi)(qi)或柱子(zi)堵塞，應找出(chu)(chu)原因加以解(jie)決。然后將(jiang)柱子(zi)的(de)(de)未端盡可能(neng)(neng)的(de)(de)伸到(dao)檢測器（FID）的(de)(de)噴(pen)嘴以下(xia)的(de)(de)1~2厘米處(chu)（但不(bu)能(neng)(neng)超過噴(pen)嘴 ，并使柱子(zi)的(de)(de)出(chu)(chu)口(kou)處(chu)于(yu)氣(qi)(qi)流(liu)的(de)(de)zui高流(liu)速(su)(su)區(qu)域（即氫氣(qi)(qi)引(yin)入(ru)口(kou)以上），如果(guo)(guo)柱子(zi)不(bu)能(neng)(neng)直(zhi)接伸到(dao)檢測器的(de)(de)噴(pen)嘴下(xia)1~2厘米處(chu)，但必須伸到(dao)尾吹氣(qi)(qi)入(ru)口(kou)的(de)(de)上部使柱子(zi)的(de)(de)未端處(chu)于(yu)氣(qi)(qi)流(liu)的(de)(de)高速(su)(su)區(qu)域。
1.3分流比的測定與選(xuan)擇
分(fen)流比(bi)可以定義：樣(yang)品(pin)*汽化(hua)時與載氣充分(fen)混(hun)合后，樣(yang)品(pin)通過分(fen)流進樣(yang)器進入柱子的(de)流(liu)量FC與通(tong)過(guo)分流(liu)器(qi)的(de)流(liu)量F分流(liu)之比(bi)：分流(liu)比= FC/F分流(liu) （式1） 有的人把(ba)分(fen)流比定義為：樣品進入汽化室后，進樣器中總的流速=FC十F 分(fen)流與柱流速(su)FC之比：分流(liu)比=FC/（FC +F分流(liu)） （式2）
例如，柱子(zi)出(chu)口(kou)流 速為(wei)(wei)1ml/分(fen)，分(fen)流器放空的(de)流速為(wei)(wei)99ml／分(fen)，則分(fen)流比為(wei)(wei)100:1 ，因為柱流速(su)(su)FC比分流流速(su)(su)小得多，所以（式(shi)1）、（式(shi)2）的結果很相近，FC和F 分流可通過皂沫(mo)流量計測量。如(ru)果載氣通過(guo)毛細管柱的(de)流量很小，用皂沫(mo)流量計不容易測量，FC也(ye)可以通過計算求出：FC= 60uπr2其(qi)中u為載氣(qi)的(de)平(ping)均線速度，單位厘米(mi)／秒(miao)。u可以通(tong)過進樣后用(yong)某物(wu)質(zhi)的(de)保留時間求得(de)，某物質可以用甲(jia)烷(wan)、甲(jia)醇(chun)等(deng)均可，要求是色譜柱對該物質的吸(xi)附(fu)要小，一般(ban)以甲(jia)烷(wan)為宜，
