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使用毛細管色譜柱故障排除指南
更新時間:2016-09-02   點擊次數:2515次
一、峰(feng)丟失(shi)

1.注(zhu)射器有毛病(bing) 用新注射器驗(yan)證

2.未接入(ru)檢測器,或檢測器(qi)不(bu)起(qi)作用,檢查設定值

3.進樣(yang)溫(wen)(wen)度太(tai)低,檢查溫(wen)(wen)度,并根據需要(yao)調整

4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根(gen)據(ju)需要調整(zheng)

5.無載(zai)氣流,檢查壓力調節器(qi),并檢查(cha)泄漏,驗證柱進品(pin)流(liu)速(su)

6.柱斷(duan)裂(lie),如果柱斷(duan)裂(lie)是(shi)在柱進(jin)口端(duan)或檢測器末端(duan),是(shi)可以補救的,切去柱斷(duan)裂(lie)部(bu)分,重新安裝

二、前沿峰

1.柱超載(zai),減少進樣量

2.兩個(ge)化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分(fen)開(kai)

3.樣品冷凝,檢查進樣口(kou)和柱溫,如有(you)必(bi)要可(ke)升溫

4.樣品(pin)分解(jie),采用(yong)失(shi)活化進樣器襯管或(huo)調低進樣器溫度

三、拖尾峰(feng)

1.進(jin)樣器襯套或柱(zhu)吸附(fu)活性樣品,更換襯套。如不能(neng)解決問題(ti),就將柱(zhu)進(jin)氣端去(qu)掉1~2圈(quan),再重新安裝

2.柱或進樣器(qi)溫(wen)(wen)度太低,升溫(wen)(wen)(不要超(chao)過柱zui高(gao)(gao)溫(wen)(wen)度)。進樣器(qi)溫(wen)(wen)度應(ying)比樣品zui高(gao)(gao)沸點(dian)高(gao)(gao)25度

3.兩個化合物共(gong)洗脫,提高靈(ling)敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰(feng)分開

4.柱(zhu)損壞,更(geng)換柱(zhu)

5.柱污染,從柱進口(kou)端去掉1~2圈,再重新(xin)安(an)裝

四、只有溶劑峰(feng)

1.注(zhu)射器有(you)毛(mao)病,用(yong)新注(zhu)射器驗(yan)證

2.不(bu)正確的載(zai)氣流速(太低(di)),檢查流速,如有必要,調(diao)整之

3.樣品太稀,注入(ru)已知樣品以得出良好結果(guo)。如果(guo)結果(guo)很(hen)好,就提(ti)高靈敏度或加大注入(ru)量。

4.柱箱溫(wen)度(du)過(guo)高,檢查溫(wen)度(du),并根據需(xu)要調整

5.柱(zhu)不能(neng)從溶劑峰(feng)中解析出(chu)組分(fen),將柱(zhu)更換(huan)成(cheng)較厚涂層(ceng)或不同極性

6.載氣(qi)泄漏,檢查(cha)泄漏處(用肥皂水)

7.樣品被柱或進樣器襯套吸附,更換襯套。如不能(neng)解決問(wen)題(ti),就從柱進口(kou)端(duan)去掉1~2圈(quan),并重新安裝

五、寬溶劑峰

1.由(you)于柱安(an)裝不當,在進(jin)樣(yang)口(kou)產(chan)生(sheng)死體積(ji),重新安(an)裝柱。

2.進(jin)(jin)樣技術(shu)差(進(jin)(jin)樣太慢(man)),采用快速平穩進(jin)(jin)樣技術(shu)。

3.進樣器溫度(du)太低,提高進樣器溫度(du)。

4.樣品溶劑與檢測(ce)相互影響 ,更換樣品溶劑。

5.柱內殘留樣(yang)品(pin)溶(rong)劑,更換樣(yang)品(pin)溶(rong)劑

6.隔墊清(qing)洗不當,調整(zheng)或清(qing)洗

7.分流(liu)比不正確(分流(liu)排氣(qi)流(liu)速不足),調整流(liu)速

六、假峰

1.柱吸(xi)(xi)附(fu)樣(yang)品,隨后解(jie)吸(xi)(xi),更(geng)換襯管,如不(bu)能解(jie)決問題,就從柱進樣(yang)口端去掉1~2圈(quan),再重(zhong)新安裝。

2.注射器污染,用(yong)新注射器及(ji)干凈的溶劑(ji)試一試,如假峰消(xiao)失,就將注射器沖洗幾次(ci)。

3.樣品量(liang)太大,減少進樣量(liang)使用毛細管色譜柱氣相色譜(pu)柱。

4.進(jin)樣技(ji)術(shu)差(進(jin)樣太(tai)慢),采(cai)用快速平穩的進(jin)樣技(ji)術(shu)

七、過去(qu)工作(zuo)良好的柱出(chu)現(xian)未(wei)分辨峰

1.柱溫不對,檢查并(bing)調整溫度(du)

2.不正確的(de)載氣流(liu)速,檢查(cha)并調整流(liu)速

3.樣(yang)(yang)品進樣(yang)(yang)量太大,減(jian)少樣(yang)(yang)品進樣(yang)(yang)量

4.進(jin)樣技術水平太差(進(jin)樣太慢),采用快速平穩進(jin)樣技術。

5.柱和襯套污染,更換毛細管(guan)色譜柱襯套。氣相色譜柱如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈(quan),并重新安裝

八(ba)、基線不規則或(huo)不穩(wen)定(ding)

1.柱(zhu)流(liu)失或污染,更換襯套。如不(bu)能解決(jue)問題,就從柱(zhu)進口端去掉(diao)1~2圈,并重新安裝。

2.檢測(ce)器(qi)或進(jin)樣(yang)器(qi)污染,清洗檢測(ce)器(qi)和進(jin)樣(yang)器(qi)

3.載(zai)氣泄漏,更(geng)換隔墊,檢查柱(zhu)泄漏。

4.載(zai)氣控制不(bu)協調,檢查載(zai)所源(yuan)壓(ya)力(li)是否(fou)充(chong)足,請(qing)更(geng)換氣瓶。

5.載氣(qi)有雜質或氣(qi)路污染,更換(huan)氣(qi)瓶,使用載氣(qi)凈化裝置(zhi)清潔(jie)金屬管。

6.載(zai)氣流(liu)速不在儀(yi)器(qi)zui大/zui小限定范圍之(zhi)內(nei)(包括(kuo)FID用氫氣和(he)空氣),測量流(liu)速,并根據使用手冊技術指標(biao),予以驗證。

7.檢(jian)測器出(chu)毛病,參照儀(yi)器使用手冊進行檢(jian)查。

8.毛細管色譜(pu)柱進樣器(qi)隔墊流(liu)失,老化(hua)或(huo)更換隔墊

九、同一根柱(zhu)保留時間(jian)長短不一

1.柱溫太(tai)低或太(tai)高,檢查并調整柱溫。

2.載氣流(liu)速(su)太低或(huo)太高,在柱出口處用適當的(de),經標定氣源測量流(liu)速(su)。

3.樣品(pin)器隔墊(dian)或柱泄漏,如必要,請(qing)檢查并修(xiu)復。

4.柱污染或損壞,重新老化或更換柱

5.樣(yang)品超載,減少樣(yang)品進樣(yang)量

6.工作站出毛病,檢查工作站

7.載氣(qi)控制(zhi)不協調,檢查載氣(qi)源,看壓力是否足夠。請更(geng)換(huan)氣(qi)瓶。

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