分析毛細管色譜柱使用須知
更新時間：2016-11-01 點擊次數：2569次
毛細管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個核心部分，正確使用毛細管色譜柱對氣相色譜儀分析結果的準確性和延長毛細管色譜柱的使用壽命至關重要.
1.在沒有載(zai)氣通過時，柱的固定液熱分解較迅(xun)速，所以在柱箱(爐)升溫前總是應該先通上(shang)載(zai)氣(這與TCD操作(zuo)要求相似)，柱箱冷卻后才(cai)能把(ba)載(zai)氣關上(shang)。
2.載氣中(zhong)若夾帶灰(hui)塵或其它(ta)顆粒狀物(wu)體就會導致(zhi)柱迅速損壞，因此在載氣進(jin)入儀器管線前需加凈化器。(帶填充(chong)劑的汽化室(shi)玻(bo)璃襯管必須注意不(bu)能帶有微粒或灰(hui)塵吹(chui)出)
3.載(zai)氣(qi)中的(de)(de)水分通過(guo)固(gu)(gu)(gu)定(ding)液的(de)(de)液膜吸附在柱管(guan)表面(mian)上，將取代(dai)或破壞固(gu)(gu)(gu)定(ding)液液膜，所以(yi)，固(gu)(gu)(gu)定(ding)液極性越強，越需要(yao)采用(yong)干燥的(de)(de)載(zai)氣(qi)，例如：象OV- 1、SE-30、SE-54、OV-101對載(zai)氣(qi)干燥要(yao)求不高(gao)，而PEG20M、FFAP和(he)SP1000對載(zai)氣(qi)要(yao)求就很高(gao)。但在涂布于碳(tan)酸鋇(bei)沉積層(ceng)上的(de)(de)柱子情況就恰(qia)恰(qia)相反，涂極性固(gu)(gu)(gu)定(ding)液的(de)(de)柱子能經(jing)受含(han)水樣品的(de)(de)直接進樣，而涂非極性固(gu)(gu)(gu)定(ding)液的(de)(de)柱反而不能經(jing)受含(han)水樣品。
4.對于那些能被氧化的固定液(如PEG20M、Caxbowax、FFAP等)對載氣除氧也很重要，在N2和He中往往含O2較高，而H2中含O2少，所以，ECD-CS、FID-CS常用高純N2作載氣，TCD-CS用H2作載氣，可用105催化劑常溫下除O2。同時，停機使用時，應將排空端密封住，以防止空氣中的O2對柱固定液的氧化作用。
5.在大多數情(qing)況下，柱的(de)壽命(ming)與它的(de)使(shi)用溫(wen)(wen)度(du)成反比。采(cai)用稍低些(xie)的(de)溫(wen)(wen)度(du)上限(xian)，可顯著提高柱的(de)壽命(ming)，程序升溫(wen)(wen)到較高溫(wen)(wen)度(du)所維持的(de)時(shi)間短對柱的(de)壽命(ming)影響較小。
①.聚(ju)二甲基硅酮類固定相：OV-1,SE-30(彈性體(ti)，OV-101,SF96,DC2000流體(ti))，使用溫度(du)上(shang)(shang)限為300C,但把溫度(du)上(shang)(shang)限改為280℃，可使柱子(zi)壽命顯著延長。一般來說，彈性體(ti)類固定液比流體(ti)類更(geng)穩定些，SF96,DC200因含(han)有較(jiao)高(gao)水(shui)平(ping)的殘留(liu)催化劑和不純物，不宜作 GC/MS分析。
②聚苯基(ji)(ji)乙基(ji)(ji)硅酮：SE52(彈性體，5%苯基(ji)(ji))，SE54(彈性體，5%苯基(ji)(ji)，1%乙烯基(ji)(ji))，DC10(液體，35%苯基(ji)(ji))，OV17(液體，50%苯基(ji)(ji))實際上限250℃。SE-52、SE54在280時穩定性很好，常(chang)用于GC/MS分析(xi)，并能(neng)容納(na)超(chao)負荷(he)的(de)大進樣(yang)量。苯基(ji)(ji)含(han)量增(zeng)加(jia)、穩定性要差點。
③聚氰丙基硅酮是(shi)極性強的硅酮固(gu)定液：OV225(液體(ti)，25%氰丙基，25%苯基)，Silav10c、SP2340(液體(ti)，75%氰丙基)，實際(ji)溫(wen)度上限是(shi)250℃。
④聚乙二(er)醇型(CarbowaxorPEG)固(gu)定液是(shi)乙烯氧化物聚合體(ti)的混(hun)合物，其(qi)名稱反映了他們分(fen)子量變化范圍的平均(jun)值(zhi)。Carbowax20000(臘狀固(gu)體(ti))，FFAP(兩(liang)終端都是(shi)對(dui)苯二(er)甲酸的Carbowax20000)，實際溫度上限是(shi)220℃。
6.水、醇(chun)(尤其是甲醇(chun))、二硫(liu)化碳這類的溶(rong)(rong)劑，有著非常(chang)強的置(zhi)換固(gu)定(ding)液(ye)的能力，因此用于(yu)(yu)有意將(jiang)相當大量的溶(rong)(rong)劑聚集在柱(zhu)上(溶(rong)(rong)劑效應)的不分流進樣法以及柱(zhu)上進樣法的溶(rong)(rong)劑，應根據它們對柱(zhu)壁的吸附(fu)親(qin)和力(或固(gu)定(ding)液(ye)被置(zhi)換的可(ke)能性)小心的加以選擇。(例如：甲醇(chun)不宜(yi)用于(yu)(yu)PEG20M，丙(bing)酮(tong)往(wang)往(wang)會引(yin)起(qi)引(yin)起(qi)硅酮(tong)降解。)
7.毛細管柱zui大特點是高的柱效，但是必須清楚一般所測得的柱效不僅反映了柱的質量，而且還包括進樣過程的整個系統的效率的總質量，也就是說，自樣品進入系統的一瞬間開始到記錄筆繪出色譜峰為止，每一個能影響峰的加寬或分離的因素，如進樣器、柱的連接、輔助氣引入位置、管路死體積、進樣器內襯的毛病等等，都一定會影響柱效。
8.一根好的(de)(de)柱子，由于安裝(zhuang)不(bu)當(dang)，可以造(zao)成理論(lun)塔(ta)板數降低(di)，峰形增寬或(huo)拖尾、活性物(wu)質(zhi)的(de)(de)吸附性拖尾或(huo)消失、靈敏度(du)降低(di)或(huo)組分(fen)分(fen)離不(bu)佳等等。
9.進樣器與(yu)色譜柱連接(jie)方(fang)式：
①.分流進樣方式(shi)：分流點要求位于(yu)載(zai)氣(qi)流速較高的區(qu)域。
②不分流進(jin)樣(yang)方(fang)式：色(se)譜柱不伸進(jin)進(jin)樣(yang)器(qi)內，避免(mian)造成氣(qi)流掃不到(dao)的區域，通(tong)常直接連接到(dao)進(jin)樣(yang)器(qi)的末端(duan)。
③檢測器與色譜(pu)柱(zhu)出(chu)口(kou)端連接：對FID不僅插入深(shen)度(du)要超(chao)過尾(wei)(wei)吹和H2氣(qi)的進口(kou)，而(er)且應盡可能將柱(zhu)出(chu)口(kou)端插到(dao)FID的噴嘴(zui)下面1mm處(chu)為(wei)佳(jia)，對MicroTCD應插到(dao)TCD氣(qi)體入口(kou)處(chu)為(wei)佳(jia)。可以改善輕度(du)拖尾(wei)(wei)。
